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原子荧光光度计测汞的几点注意事项

发布时间:2022-08-15      点击次数:161
  一、原子荧光光度计测青菜中的汞需制浆冷藏
 
  取新鲜的青菜嫩叶,洗净晾干,取可食部分匀浆,装人洁净聚乙烯瓶中,密,封,于4 °C冰箱冷藏备用。
 
  液体试样吸取1 mL~5 mL称量(到0.001 g),置于消解内罐中,加人5 mL硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,140C~160C保持4h~5h,在箱内自然冷却至室温.然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在控温电热板,上或超声水浴箱中,于80。C或超声脱气2 min~5 min赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作空白试验。
 
  二、原子荧光光度计检测污水中的汞需提前过滤
 
  污水按标准采集后尽快用0.45 um滤膜过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。样品保存期为14d。
 
  量取5.0ml混匀后的污水样品于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液 ,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。
 
  三、原子荧光光度计测空气中的汞需采集
 
  与液体、固体样品中汞的检测不同的是,空气中的汞需要依照标准制成过滤膜样品后进行前处理,后应用原子荧光光度计检测。
 
  检测前,取滤膜样品,用陶瓷剪刀剪成小块置于玻璃或聚四氟乙烯烧杯中, 加入15.0 ml硝酸-盐酸混合溶液,使滤膜浸没其中,盖上表面皿,在100 C加热回流2.0小时后冷却。把玻璃小漏斗插于50.0ml容量瓶的瓶口,用滤纸将消解后溶液慢速定量过滤至容量瓶中,实验用水洗涤玻璃或聚四氟Z烯烧杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,后用实验用水定容至标线,混匀;若滤膜样品取样量较多,可适当增加硝酸-盐酸混合溶液的体积,以使滤膜浸没其中。取整个滤筒样品,加入40.0 ml硝酸-盐酸混合溶液,后定容至100.0 ml,其他操作与滤膜样品相同。后分取5.0 ml经消解后的样品置于10ml比色管中,按照表1 加入盐酸、硫脲-抗坏血酸混合溶液,混匀。室温放置30 min,用实验用水定容至标线,混匀待测。
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